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  • 国产固相萃取仪萃取性质差别比较

    点击次数:677 发布时间:2016-01-14

       国产固相萃取仪包括了一个极性分析物质、中等极性到非极性的物质(如丙酮,卤化溶剂和正己烷)和二个极性固定相。在正相条件下,分析物如何保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,具体包括氢键、相互作用、偶极一偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用及其它。因此,由以上几种机理所吸附的分析物,应用比样品本身更极性的溶剂去破坏其相互作用,这样分析物才随之而洗脱。
      国产固相萃取仪和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而国产固相萃取仪剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
      从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,国产固相萃取仪实际应用还是相当有限。SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。
      国产固相萃取仪为了从水溶液中将化合物吸引到离子交换树脂上,样品的pH值一定要保证其分离物的官能团和键合硅胶上的官能团均带电荷。如果某种离子带有与分析物一样的电荷,它将会干扰分析物的吸附。当然这种情况也可能是罕见的。洗脱溶液一般是其pH值能中和分离物官能团上所带电荷,或者中和键合硅胶上官能团所带电荷。当官能团上的电荷被中和,静电吸引也就结束,分析物则随之洗脱。另外,洗脱溶液也可能是一种其离子强度很大或含有另一种离子能取代被吸附的化合物,这样被吸附的化合物也随之而洗脱。如果非极性溶剂不能有效地从国产固相萃取仪填料上洗脱化合物,就有必要加些极性溶剂(如甲醇),以破坏极性相互作用而保留的化合物。在这种情况下,甲醇与硅胶上的羟基形成氢键,打断了分析物与硅胶上的羟基形成的氢键。
      对于键合硅胶上国产固相萃取仪过程,如果希望保留分析物,预处理的溶液和样品(基本上或全部为水溶液)的pH应调至zui适宜分析物保留。如果,分析物是酸或碱性的,通常情况下,使用的pH应该阻止化合物带电荷。中性化合物(无酸性和碱性基团)的保留,一般不受pH影响。相反,也能调节pH,使样品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上,而分析物则不被保留而流出。国产固相萃取仪在适当的pH,分析物的再次亲水性和阳离子交换作用则能被利用。
     
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