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    点击次数:156 发布时间:2019-06-20

    3 试剂

          无水乙mi,A.R(分析纯)。.

    4 操作前准备

    4.1 样品制备:取除去杂质的大豆30~50g磨碎通过直径1.0mm圆孔筛,装入广口瓶备用。

    4.2 将抽提筒(19)编号(钢制打号器打印)用热蒸馏水洗净,置于105℃电烘箱烘1h,冷却,称重

    (m0),备用。

        4.3 将滤纸筒放入滤纸筒架(17)内。(注意滤纸上口不得高出滤纸筒架内槽)。

    4.4 检查电源是否完好,水源是否接牢。

        4.5 开电源开关,设定温控仪(9)和调温旋扭(20)温度(先调至终温45),预热15min。

        5 操作方法

    5.1 称取试样:用分析天平称取大豆粉碎试样2g

    (m)左右。先在滤纸筒内底部塞一层脱脂棉,然后将试样转入筒内,再用脱脂棉盖在试样上面,于105℃电烘箱烘30min。

        5.2 试样转入仪器:手握提把(1),使速节(6)通过软轴至适当位置,将滤纸筒架上口对准速节吸合即可,然后拉下提把,把滤纸筒移至适当高度(使抽提筒放入时不碰)。

        5.3 将抽提筒在干燥器中取出,置于托架(18)内; 在抽提筒内加入50ml无水乙mi。然后,手握托架手柄将抽提筒移入加热板上(同时可移6只),使抽提筒上口对照下保护套的圆柱孔,保证二平面接触良好;拉下压杆(8),将锁紧勾子(12)同座子(13)锁牢,然后,再将抽提筒稍加旋转,以保证二平面接触良好。

        5.4 接通进出水口(14、15),开启旋塞(3)(使手柄方向垂直于水平面)。

        5.5 交提把(1)上移,将滤纸筒降入抽提筒浸泡,此时,将温控仪温度和调温旋扭设置在45℃。

        5.6 大豆试样在无水乙mi浸泡1h后,将滤纸筒提升约5cm,进行直滴抽提1.5h(抽提时可将温控仪温度调至50℃);到时将冷凝管旋塞关闭(旋塞手柄方向与水平面平行)进行溶剂回收,时间约15min。

        5.7 关闭电源,左手握住压杆,拉开锁紧勾子,使冷凝管复位,同时右手握住托架手柄将托架上抬,用托架将抽提筒取出,待溶剂挥净后转入105℃电烘箱烘

    45min,冷却、称重(m1)计算粗脂肪含量。

        5.8 取下滤纸筒,取出回收乙mi。回收时将容器盛在冷凝管下部(用洗净、干燥的蒸发皿),打开旋塞(3)至乙mi流完为止。使用结束,关闭电源,擦洗干净,保持整洁。

        6 结果计算

    粗脂肪(干基,%)= m1 m0 x100

    m(1-M%)

    式中: m  试样重(g);        m0  抽提筒重(g);        m1  抽提筒与粗脂肪重(g);

           M%  试样水分%

13671950444,13636346667
13671950444
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